液相色譜儀是實(shí)現(xiàn)液相色譜分析的重要工具之一，使用液相色譜儀的領(lǐng)域越來(lái)越廣泛。液相色譜儀在使用過(guò)程中的檢定方法是需要十分重視的，如果不按照規(guī)定的檢定方法，會(huì)導(dǎo)致液相色譜儀在使用過(guò)程中產(chǎn)生各種不確定因素，影響檢定結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度、操作人員的熟練程度、檢定人員對(duì)規(guī)程的理解程度、進(jìn)樣量等因素都會(huì)影響液相色譜儀的檢定結(jié)果，使檢定難度大大增加。
泵流量檢定經(jīng)驗(yàn)分析
1、泵流量檢定方法
按規(guī)程要求設(shè)定流量、啟動(dòng)液相色譜儀，待壓力穩(wěn)定后，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，出口處用事先清洗稱重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，在天平上稱重，重復(fù)測(cè)量3次，則根據(jù)公式即可計(jì)算泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性SR。
2、泵流量檢定經(jīng)驗(yàn)
(1)液相色譜儀在收集數(shù)據(jù)的同時(shí)要注意把相關(guān)的實(shí)驗(yàn)材料保管好。收集流動(dòng)相和計(jì)時(shí)盡量由一個(gè)人完成，減少計(jì)時(shí)誤差;因甲醇容易揮發(fā)，所以要掌握好實(shí)驗(yàn)的速度和時(shí)間。并且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程還要有條不紊的進(jìn)行每一個(gè)步驟的安排，以便減少實(shí)驗(yàn)過(guò)程的失誤和一定的經(jīng)濟(jì)損失。收集時(shí)用封口膠密封容量瓶瓶口，收集完一瓶后立刻稱量，收集的流動(dòng)相在換算成體積后保留小數(shù)點(diǎn)后三位，并且要把詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行整理，確保實(shí)驗(yàn)記錄的可靠性。
(2)如果液相色譜儀實(shí)際流速低于設(shè)定值，一般需要清洗或更換單向閥、過(guò)濾頭;如果流速過(guò)高，則需檢查流速補(bǔ)償和壓縮補(bǔ)償調(diào)節(jié)是否失靈。如果流量不穩(wěn)，需檢查泵頭內(nèi)是否聚集氣泡，如有，需打開(kāi)放空閥，讓泵在高流速下運(yùn)行，排除氣泡即可。
